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广州恒业海绵的制备方法


第一步:制备较早步:将广州恒业海绵原料在水中经过两次结晶后,在110℃的温度下干化48小时。

第二步:将64089三苯代磷化氢(triphenlphosphine)溶于30ml干燥的DMF(二甲基甲酰胺,PVC材料)中,然后逐量加入79碘。待完全溶解后,将2012邸一CD加入。该混合物将在70X2的条件下反应18小时。同时使用缓冲试剂来调节pH值在810的范围之内。得到的初始产物沉降在甲醇中,并通过索式(Soxhelet)萃取法从甲醇中提纯(54)

第三步:步骤基本与第二步相同,但是用溴来代替碘。不过在试验中,我们发现其提纯相对较为困难。

第四步:加入22309TBDMS(叔丁基二甲基氯硅烷,一种多肽保护剂,上海吉尔生化有限公司出品)(20ml干燥的吡啶中)211690CD(30ml干燥的吡啶中),在常温下反应24小时。初始产物沉降在水中,并在甲醇之中重新结晶,萃取率为88%。

第五步:将0359氢化钠加入到110烷基硫醇(1dodecanethi-01)(用冰块冷却),在15mlDMF中反应2小时。然后,将第二步反应中得到的产物01029lml干燥的DMF环境下滴加。该混合物在常温下反应24小时。

第六步:将1694一二甲氨基吡啶加入到步骤4中得到的溶液(o6159,用冰块冷却)(7mr的干燥吡啶中)。再加入26ml氯代壬烷。在60℃的条件下反应5天。然后去掉吡啶,加入二氯甲烷(DCM),再用饱和的NaCI溶剂进行清洗。

第七步:在广州恒业海绵制备中,将179氢化钠加入到059第四步得到的产物中(用冰块冷却),在7ml干燥的DMF环境下反应2小时,然后滴加65ml112烷基硫醇。在6℃的条件下反应5天。然后去掉吡啶,加入DCM,再用饱和的NaCl溶剂进行清洗。

分类:公司新闻
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